標準試劑介紹

 　　在分析化學中使用的那些具有已知含量(有的是指純度)或特性值，其存在量和反應消耗量可作為分析測定度量標準的試劑稱為標準試劑。簡言之，標準試劑就是衡量其他物質化學量的標準物質。

　　盡管當前儀器分析廣泛應用，但用儀器分析法測得的值大部分是物理量，欲將其轉化成化學量就需要標準試劑(物質)。由此可見它的重要。

　　眾所周知，分析數據的好壞和所用的的標準試劑質量有密切關系。因此，標準試劑和其他規格相比，其可靠性更高。一般是由保證試劑或 JIS (日本工業標準)試劑中選擇出來的。但是標準試劑不是高純試劑，標準試劑是要求嚴格控制主體含量，而高純試劑使要求嚴格控制其雜質含量。

　　在我國習慣上將滴定分析用的標準試劑和相當于 IUPAC (國際純化學和應用化學聯合會)的 C 級的 PH 標準試劑稱為基準試劑，而將其他的稱為標準試劑。標準試劑和基準試劑總稱為標準試劑。

　　標準試劑有許多類，目前國內常用的有下列類別：

　　滴定分析第一基準(固態)

　　滴定分析工作基準(固態)

　　滴定分析標準溶液(溶液)

　　有機元素分析標準(固態)

　　PH 基準試劑(固態)

　　PD 標準試劑(固態)

　　離子選擇電極標準(固態)

　　PH 標準緩沖溶液(溶液)

　　氣相色譜標準(液態、固態)

　　色層分析用標準(固態)

　　雜質標準溶液(溶液)

　　光譜分析用標準溶液(溶液)

　　油溶分析標準溶液(溶液)

　　熱值分析標準(固態)

　　臨床分析標準溶液(溶液)

　　農藥分析標準(固態)

　　核磁分析標準(固態)

　　高純金屬標準(固態)

　　注： IUPAC 的化學標準分類：

　　A 級 原子量標準。

　　B 級 和 A 級最接近的基準物質( Uitimate Standard )。

　　C 級 含量為 100 ± 0.02 ﹪的標準試劑。

　　D 級 含量為 100 ± 0.05 ﹪的標準試劑。

　　E 級 以 C 級或 D 級試劑為標準進行的對比測定所得的純度或相當于這種純度的試劑，比 D 級的純度低。

　　1、 滴定分析用標準試劑

　　滴定分析用的標準試劑乃是化學計量測定的標準，它不僅是化學分析，儀器分析的標準，而且也是決定基準物質的標準值所必不可少的基本試劑。

　　它分兩級：

　　第一 滴定分析第一基準試劑

　　滴定分析第一基準試劑含量的規格要求為 99.98-100.02 ﹪，其測試由中國計量科學研究院采用準確度高的“庫侖法”檢測。合格后發給生產滴定分析標準試劑的工廠，作為檢測滴定分析工作基準的標準，所以這級試劑可說是“標準的標準”。它相當于 IUPAC 的 C 級，其英文名為 Primary Standard 。目前已有的產品有：鄰苯二甲酸氫鉀、無水炭酸鈉、氯化鈉、重銘酸鉀。

　　第二 滴定分析工作基準試劑

　　滴定分析工作基準試劑的含量規格要求為 99.95-100.05 ﹪，生產廠以“滴定分析第一基準”為標準，用準確度高的重量分析法進行測定。祥見 GB-1253-1989 ～ 1260-1990 (化學試劑：基準試劑，第一冊)，系供用戶標定滴定分析標準溶液用的，如下表所示。它相當于 IUPAC 規定的 D 級，英文名為 Working Standard 。

　　滴定分析工作基準的用途

　　工作基準名稱用其標定的標準溶液國家標準號

　　氯化鈉硝酸銀標準溶液GB1253-1989

　　草酸鈉高錳酸鉀標準溶液GB1254-1990

　　無水碳酸鈉鹽酸、硫酸標準溶液GB1255-1990

　　三氧化二砷碘標準溶液GB1256-1990

　　鄰苯二申酸氫鉀氫氧化鈉、高氯酸標準溶液GB1257-1989

　　碘酸鉀直接配制標準溶液GB1258-1990

　　重鉻酸鉀硫代硫酸鈉標準溶液GB1259-1989

　　氧化鋅EDTA- 二鈉標準溶液GB1260-1990

　　無水對氨基苯磺酸亞硝酸鈉標準溶液GB1261-1977

　　氯化鉀硝酸銀標準溶液GB10736-1989

　　乙二胺四乙酸二鈉氯化鋅標準溶液GB12593-1990

　　溴酸鉀硫代硫酸鈉標準溶液GB12594-1990

　　硝酸銀氯化鈉標準溶液GB12595-1990

　　碳酸鈣EDTA- 二鈉標準溶液GB12596-1990

　　苯甲酸氫氧化鈉標準溶液GB12597-1990

　　2 .滴定分析標準溶液

　　標準溶液是具有一定準確濃度的溶液，其濃度準確度為 0.1 ﹪，用于滴定分析測定物質的含量。標準溶液的濃度是用工作基準試劑標定的。標準溶液的配制、標定按國家標準 GB601-88 之規定進行。此類試劑相當于 IUPAC 的 E 級。

　　我國國家標準 23 種標準溶液按其用途分為 6 類：

　　• 酸堿滴定用

　　氫氧化鈉、鹽酸、硫酸、硫酸鈉標準溶液。

　　• 氧化還原滴定用

　　硫代碳酸鈉、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、硫酸鈰(或硫酸鈰銨)、草酸、硫酸亞鐵、碘、碘酸鉀標準溶液。

　　• 沉淀滴定用

　　硝酸銀、硝酸鉛、硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀)、氯化鈉標準溶液。

　　• 配位滴定用

　　乙二胺四乙酸二鈉、氯化鋅、氯化鎂標準溶液。

　　• 非水滴定用

　　高氯酸標準溶液

　　• 有機功能團測定用

　　溴、溴酸鉀、亞硫酸鈉標準溶液。

　　3 .有機元素分析標準試劑

　　此類試劑用作有機物元素測定時的標準物。相當于 IUPAC 的 E 級。這類試劑的元素含量的規格是將其計算值加減 0.3 ﹪，例如蔗糖中碳含量的規格為 42.1 ± 0.3 ﹪。國外以英國 BDH 化學品公司供應最多，有 33 個品種。我國目前有 20 多個品種：

　　• 碳、氫元素標準試劑

　　如蔗糖、蒽、苯甲酸等。

　　• 氮元素標準試劑

　　如硝基苯、對硝基苯胺等。

　　• 硫元素標準試劑

　　如氨基磺酸等。

　　• 氯元素標準試劑

　　如對氯苯甲酸等。

　　• 溴元素標準試劑

　　如對溴苯甲酸等

　　• 碘元素標準試劑

　　如鄰碘苯甲酸等。

　　4. 雜質標準溶液

　　雜質標準溶液是指在單位體積內含有準確數量的元素離子或分子的溶液，它用作微量雜質測定的標準。我國的國家標準 GB602-88 規定了 83 種雜質標準溶液的配制方法。

　　國外對此類標準規定更細。美國貝可化學公司有專供發射光譜分析用的雜質標準，德國的伊默克公司有油溶分析標準溶液，是選用有機酸的金屬鹽配制的相應金屬標準。

　　5.PH 基準試劑

　　PH 基準試劑用作酸度計的定位標準。它分為兩個級別：

　　• 一級 PH 基準試劑

　　相當于 IUPAC 的 C 級。由中國計量科學研究院委托有關試劑廠生產后，由中國計量研究院檢測，合格后發放給各試劑廠作為檢測 PH 標準試劑的標準。此級試劑用無液接界電池的雙氫電極測定 PH 值，方法的準確度為± 0.005PH 值。它通常用于 PH 基準試劑的定值和高精密度 PH 計的校準。

　　• PH 基準試劑

　　相當于 IUPAC 的 D 級。各試劑生產廠以一級 PH 基準試劑為標準，用有液接界電池的雙氫電極測定 PH 值，方法的準確度為± 0.01PH 值。它用于 Ph 計的校準。

　　6.PH 標準緩沖溶液

　　PH 標準緩沖溶液是一整套標準溶液，其 PH 范圍從 1.0-13.0 ，在 1.0-10.0 范圍內每隔 0.1 就有 1 個標準溶液;在 10.0-13.0 范圍內每隔 0.0 就有 1 個標準溶液。此類標準溶液的配制方法見我國國家標準 GB604-88 。

　　PH 標準緩沖溶液可用作比色法測定欲測溶液 PH 值的標準，及酸堿指示劑變色域測定的標準溶液。

　　此類標準溶液的準確度為± 0.03PH ，它沒有 PH 基準試劑準確度高，所以不適用于酸度計的校正。又由于它的緩沖量低，也不適用于作常量配位滴定之緩沖溶液。

　　7. 氣相色譜標準試劑

　　氣相色譜標準簡稱為“色標”。根據使用要求和檢測方法，色標試劑分為兩類：

　　• 用填充柱檢測的產品

　　其含量規格各生產廠家不一致，有 99 ﹪、 99.5 ﹪、 99.9 ﹪等等，水分規格為 0.05 ﹪。用于一般色譜保留值的測定、校正因子的測定、柱極性強弱的測定、分離度和拖尾因子的測定。

　　• 用空心柱檢測的產品

　　主要用于色譜科學研究、較精確的保留時間和校正因子的測定及其他色譜常數的測定等。

　　各生產廠多采用的伊默克的標準。

　　8. 臨床標準試劑溶液

　　臨床標準試劑用于臨床化驗。目前我國已有一些標準溶液，和“臨床診斷用試劑盒”一起出售。供醫院和科研單位使用。

　　此類標準溶液與一般化學試劑標準溶液的濃度單位不同。如：

　　品名單位

　　葡萄糖標準溶液100 毫克/ 100 毫升

　　脲酸標準溶液5 毫克/ 100 毫升

　　氯標準溶液100 毫克當量/升

　　4. 熱值分析標準試劑

　　熱值分析標準試劑是用于熱值分析儀常數的標定，即水當量的測定。它們在完全燃燒時放出的熱量是一個定值。目前我國供應的品種有苯甲酸。國外的品種比我國的多。