食品衛(wèi)生檢驗方法　理化部分　總則

 　　1　范圍

　　本標準規(guī)定了食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分的編寫和檢驗基本原則和要求。

　　本標準適用于食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分。

　　2　規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款，凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括堪誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可以使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備

　　GB/T602 化學試劑 雜質(zhì)度測定用標準溶液的制備

　　GB/T5009.3-2003 食品中水分的測定

　　GB/T5009.6-2003 食品中脂肪的測定

　　GB/T5009.20-2003 食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定

　　GB/T5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定

　　GB/T5009.34-2003 食品中亞硫酸鹽的測定

　　GB/T8170 數(shù)據(jù)修約規(guī)則

　　JJF1027 測量誤差及數(shù)據(jù)處理

　　3　檢驗方法的一般要求

　　3.1　稱取：系指用天平進行的稱量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g……”系指稱量的精密度為±0.1g;“稱取20.00g……”系指稱量的精密度為±0.01g。

　　3.2　準確稱取：系指用精密天平進行的稱量操作，其精度為士0.0001g。

　　3.3　恒量：系指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。

　　3.4　量取：系指用量筒或量杯取液體物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。

　　3.5　吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。

　　3.6 試驗中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量去體積的準確度應符合國家標準對該體積玻璃量器的準確度要求。

　　3.7　空白試驗：除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外)，進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

　　4　檢驗方法的選擇

　　4.1　標準方法如有兩個以上檢驗方法時，可根據(jù)所具備的條件選擇使用，以第一法為仲裁方法。

　　4.2　標準方法中根據(jù)適用范圍設(shè)幾個并列方法時，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法。在GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T5009.20、GB/T5009.26、GB/T5009.34中由于方法的適用范圍不同，第一法與其他方法屬并列關(guān)系(不時仲裁方法)。此外，未指明第一法的標準方法，與其他方法也屬并列關(guān)系。

　　5　試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法

　　5.1　檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。

　　5.2　檢驗方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時，均指市售試劑規(guī)格的濃度(見附錄C)。

　　5.3　液體的滴：系指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量，在20℃時20滴相當于1.0mL。

　　5.4　配制溶液的要求

　　5.4.1　配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。應根據(jù)分析任務(wù)、分析方法、對分析結(jié)果準確度的要求等選用不同登等級的化學試劑。

　　5.4.2　一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。

　　5.5　溶液濃度表示方法

　　5.5.1　標準滴定溶液濃度的表示(見附錄B)，應符合GB/T601的要求。

　　5.5.2　標準溶液主要用于測定雜質(zhì)含量，應符合GB/T602的要求。

　　5.5.3 幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)可表示為(1+1)、(4+2+1)等。

　　5.5.4 溶液的濃度是以質(zhì)量分數(shù)或體積分數(shù)為基礎(chǔ)給出，表示方法應是“質(zhì)量(或體積)分數(shù)是0.75”或“質(zhì)量體積分數(shù)是75%”。質(zhì)量和體積分數(shù)還能分別用5mg/g或4.2ml/m3喝樣的形式表示。

　　5.5.4　溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為克每升或以其適當分倍數(shù)表示(g/L或mg/mL等)。

　　5.5.5　如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制，應按照下列慣例表示：

　　“稀釋V1→V 2”表示，將體積為V1的特定溶液以某種方式稀釋，最終混合物的總體積為V2;

　　“稀釋V1+V2”表示，將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶液中(1+1)，(2+5)等。

　　6　溫度和壓力的表示

　　6.1　一般溫度以攝氏度表示，寫作℃;或以開氏度表示，寫作K(開氏度=攝氏度+273.15)。

　　6.2　壓力單位為帕斯卡，符號為Pa(KPa、MPa)。

　　1atm=760mmHg

　　=101 325Pa=101.325kPa=0.101 325MPa(atm為標準大氣壓，mmHg為毫米汞柱)

　　7　儀器設(shè)備要求

　　7.1　玻璃量器

　　7.1.1　檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校正。

　　7.1.2　玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用，洗滌方法和洗滌液配制見附錄C。

　　7.2　控溫設(shè)備

　　檢驗方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進行測試和校正。

　　7.3　測量儀器

　　天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關(guān)規(guī)程進行測試和校正。

　　7.4　檢驗方法中所列儀器

　　為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀器不再列入。

　　8　樣品的采集和保存

　　8.1　采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。采集的數(shù)量應能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對樣品量的需要，一式三份，供檢驗、復驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。

　　8.2　采樣容器根據(jù)檢驗項目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。

　　8.3　液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝者，應先充分混勻后再采樣。樣品應分別盛放在三個干凈的容器中。

　　8.4　糧食及固體食品應自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性樣品。

　　8.5　肉類、水產(chǎn)等食品應按分析項目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。

　　8.6　罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品，應根據(jù)批號隨機取樣，同一批號取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個，250g以下的包裝不得少于10個。

　　8.7　摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。

　　8.8　檢驗后的樣品保存：一般樣品在檢驗結(jié)束后，應保留一個月，以備需要時復檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時應加封并盡量保持原狀。檢驗取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗的樣品計算。

　　8.9　感官不合格產(chǎn)品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。

　　9　檢驗要求

　　9.1　嚴格按照標準中規(guī)定的分析步驟進行檢驗，對實驗中不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應有防護措施。

　　9.2　理化檢驗實驗室應實行分析質(zhì)量控制。

　　9.3　檢驗人員應填寫好檢驗記錄。

　　10　分析結(jié)果的表述

　　10.1　測定值的運算和有效數(shù)字的修約應符合GB/T8170、JJF1027的規(guī)定，技術(shù)參數(shù)和數(shù)據(jù)處理見附錄A。

　　10.2　結(jié)果的表述：報告平行樣的測定值的算術(shù)平均值，并報告結(jié)果表示到小數(shù)點后的位數(shù)或有效位數(shù)，測定值的有效數(shù)的位數(shù)應能滿足衛(wèi)生標準的要求。

　　10.3　樣品測定值的單位應使用法定計量單位。

　　10.4 如果分析結(jié)果在方法的檢出限以下，可以用“未檢出”表述分析結(jié)果，但應注明檢出限數(shù)值。