食品添加劑 嗎啉脂肪酸鹽果蠟 GB 12489-90

 　　1 主題內容與適用范圍

　　本標準規定了嗎啉脂肪酸鹽果蠟(以下簡稱CFW果蠟)的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及包裝、標志、貯存和運輸的各項要求。

　　本標準適用于以嗎啉脂肪酸鹽為乳化劑、用天然動、植物蠟及水制成的CFW果蠟。本品作為果蔬保鮮劑，涂敷在柑桔、蘋果等果實表面，薄膜，以抑制果實呼吸，防止內部水分蒸發，抵御微生物侵入。并能改善外觀，提高商品價值，延長水果貨架期。

　　2 引用標準

　　GB　602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備

　　GB　603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　GB　6678 化工產品采樣總則

　　GB　8450 食品添加劑中砷的測定方法

　　GB　8451 食品添加劑中重金屬限量試驗法

　　3 技術要求

　　3.1 外觀：棕褐色半透明的水溶性乳液。

　　3.2 CFW果蠟應下表要求：

　　指 標 名 稱 │ 指 標

　　────────────────────┼──────────────────

　　固化物含量，% │ 12～13

　　────────────────────┼──────────────────

　　粘度，Pa•s │ 0.0004～0.001

　　────────────────────┼──────────────────

　　灼燒殘渣，% ≤ │ 0.2

　　────────────────────┼──────────────────

　　砷(As)，% ≤ │ 0.0001

　　────────────────────┼──────────────────

　　重金屬(以Pb計)，% ≤ │ 0.002

　　────────────────────┼──────────────────

　　耐冷穩定性 │ 合 格

　　4 試驗方法

　　本標準所用的試劑和水在沒有其他特殊要求時，均使用現行國家標準或行業標準的分析純試劑或相應純度的水。

　　本標準所需雜質標準溶液、制劑與制品在沒有注明其他規定時，均按GB 602、GB 603之規定制備。

　　4.1 鑒別試驗

　　4.1.1 試劑與溶液

　　4.1.1.1 四氯化碳;

　　4.1.1.2 鹽酸：1→2溶液;

　　4.1.1.3 氫氧化鈉：20%(m/m)溶液;

　　4.1.1.4 酚酞：10g/L乙醇溶液。

　　4.1.2 鑒別方法

　　4.1.2.1 取10g試樣，加20mL1→2鹽酸，在浴上加熱10min。冷卻至室溫，分離出固體物A。在殘液中加20%(m/m)氫氧化鈉溶液，使呈堿性后進行蒸餾。搜集102～104℃餾分，加1滴酚酞指示液，應呈現粉紅色。

　　4.1.2.2 取約1g4.1.2.1中的固體物A于燒杯中，加5mL四氯化碳，在水浴上加熱，固體物

　　A溶解。

　　4.2 固體物含量的測定

　　4.2.1 儀器

　　4.2.1.1 瓷坩堝：50mL;

　　4.2.1.2 電熱干燥箱。

　　4.2.2 分析步驟

　　取2g試樣，置于灼燒恒重的瓷坩堝中，稱量，精確至0.0002g，放在電熱干燥箱中，于95±2℃干燥6h。轉入干燥器，冷卻至室溫，稱量。稱量后的固體物B留做測定灼燒殘渣。

　　4.2.3 分析結果的表述

　　固體物百分含量(X1)按式(1)計算：

　　X1=(m2/m1)×100 ...............................(1)

　　式中：m1——烘干前試料的質量，g;

　　m2——固體物B的質量，g。

　　取兩次平行測定結果算術平均值為測定結果。

　　4.2.4 允許差

　　兩次平行測定結果之差不得大于0.8%。

　　4.3 粘度的測定

　　4.3.1 儀器

　　旋轉式粘度計：適用范圍0.00001～10Pa•s。

　　4.3.2 分析步驟

　　將約400mL試樣置于直徑不小于70mm的燒杯中，選擇測定低粘度的最小號轉子。調整粘度計的轉速為60r/min。開動粘度計的電動機，20～30s后，依照儀器操作說明讀數。取三次讀數的平均值為測定結果。

　　4.4 灼燒殘渣的測定

　　4.4.1 試劑

　　4.4.1.1 硫酸。

　　4.4.2 儀器

　　4.4.2.1 瓷坩堝：50mL;

　　4.4.2.2 高溫爐。

　　4.4.3 分析步驟

　　取4.2.2中的固體物B，加1滴硫酸，緩緩加熱至完全炭化。冷卻至室溫，加1mL硫酸使樣品潤濕，緩緩加熱至硫酸蒸汽逸盡。轉入高溫爐，于500～600℃灼燒至恒重。殘渣C留下測定重金屬。

　　4.4.4 分析結果的表述

　　灼燒殘渣的百分含量(X2)按式(2)計算

　　m3

　　X2=───×100 ..................................(2)

　　m2

　　式中：m2——固體物B的質量，g;

　　m3—--殘渣C的質量，g。

　　取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。

　　4.4.5 允許差

　　兩次平行測定結果之差不得大于0.03%。

　　4.5 砷的測定

　　4.5.1 試劑和溶液

　　4.5.1.1 四氯化碳;

　　4.5.1.2 硫酸：1→40溶液;

　　4.5.1.3 砷標準溶液(As0.001mg/mL)：取含As0.1mg/mL置于100mL容量瓶中，稀釋至刻度。

　　4.5.2 分析步驟

　　稱取1g試樣，精確至0.1g，加10mL1→40硫酸，在水浴上加熱0.5h，冷卻后加10mL四氯化碳，將試樣溶解，轉入分液漏斗。用少量水洗滌燒杯，洗滌水也轉入分液漏斗。振搖后分出水溶液，并用水洗滌四氯化碳三次。合并水溶液，置于砷發生器中。在水浴上濃縮至約5mL。按GB8450中2.4進行測定。取含0.001mg砷(As)的標準溶液制備砷的限量標準液。

　　4.6 重金屬的測定

　　4.6.1 試劑和溶液

　　4.6.1.1 鹽酸;

　　4.6.1.2 鹽酸：1→2溶液;

　　4.6.1.3 鉛標準溶液(Pb　0.01mg/mL)：取含Pb　0.1mg/mL的容液10mL于100mL容量瓶中，稀釋至刻度。

　　4.6.2 分析步驟

　　取4.4.3中的殘渣C，加2mL→2鹽酸潤濕殘渣，于水浴上慢慢蒸發至干。用1滴濃鹽酸潤濕殘渣，并加10mL水，于水浴上再次加熱2min。移入50mL容量瓶中，用少量水洗滌坩堝，洗滌液一并移入容量瓶，混勻，稀釋至刻度。取25mL該溶液，作為試驗溶液(相當于1g試樣)。在試料灰化同時，另取一坩堝，按上述方法做試劑空白試驗。按GB　8451中第6章進行測定。取含0.02mg鉛(Pb)的標準溶液制備鉛的限量標準液。

　　4.7 耐冷穩定性的測定

　　4.7.1 儀器

　　4.7.1.1 納氏比色管：50mL;

　　4.7.1.2 低溫浴槽;

　　4.7.1.3 電熱干燥箱。

　　4.7.2 分析步驟

　　取兩支50mL比色管，分別裝入試樣至刻度。一支放在低溫浴槽內，于-2℃保持4h后取出，回升到室溫。目測兩支比色管中的試樣，其透明度應無明顯差別。

　　5 檢驗規則

　　5.1 產品應由檢驗部門檢驗，生產廠應保證所出廠的產品均符合標準要求，每批產品都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期、生產量、件數以及本標準編號。

　　5.2 使用單位有權按照本標準各項規定檢驗收到的產品質量是否符合標準要求。

　　5.3 采樣方法：采樣件數應符合GB　6678中表2規定。采樣時應攪拌或搖蕩。然后將全部樣品混勻，取1000g分裝在兩只帶塞的瓶內，瓶上粘貼標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、規格、批號和采樣日期。一瓶由檢驗部門檢驗，一瓶保存以備核驗。

　　5.4 檢驗結果如有一項不符合標準，應重新自兩倍量的包裝中采樣復驗。復驗后即使有一項指標不符合標準要求，則整批產品不予驗收。

　　6 包裝、標志、貯存和運輸

　　6.1 大包裝用鐵桶，每桶200kg。小包裝用聚乙烯塑料桶，每桶5kg，10kg。封口，以免泄漏。

　　6.2 鐵桶或塑料桶表面涂刷“食品添加劑”字樣、生產廠名稱、產品名稱、批號、毛重、凈重、生產日期和本標準編號。

　　6.3 貯存和運輸

　　產品在貯運時應避免受凍。不得和有毒、有害物質混放，以防止污染。

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　　附加說明：

　　本標準由中華人民共和國化學工業部提出。

　　本標準由化工部北京化工研究院和衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。

　　本標準由化工部北京化工研究院和廣東省食品衛生監督檢驗所負責起草。

　　本標準主要起草人趙靜銓、李春蘭、李立仁、戴瀅。