pHS—2型酸度計的使用

 　　一、概述

　　pHS—2型酸度計是用玻璃電極取樣測量水溶液的酸度(即pH值)的一種測量儀器。儀器除測量酸堿度之外也可測量電極電位。本儀器采用高性能的具有極高輸入阻抗的集成運算放大器，使儀器具有穩定可靠，使用方便等特點。

　　pHS—2型酸度計由電計和E——201—C9復合電極組成。

　　二、儀器主要技術性能

　　1.測量范圍：

　　pH：0~14pH，分7檔量程，每一量程為2pH。

　　mV：0~±1400mV，分7檔量程，每一量程為200mV。

　　2. 小分度：pH：0.02pH。mV：2mV。

　　3. 精確度：pH：±0.02pH/3pH。

　　mV：±2mV/200mV。

　　4. 儀器讀數重現性：

　　pH：0.01pH。

　　mV：1mV。

　　5. 被測溶液溫度范圍：0~60℃。

　　6. 儀器輸入阻抗：不小于1012?。

　　7. 儀器使用環境條件：

　　a) 環境溫度：0~40℃。

　　b) 環境相對濕度：不大于85%。

　　c) 電源：220V±10%。50Hz±2%。

　　8. 體積：290×180×90毫米。

　　9. 重量：約3公斤。

　　三、儀器工作原理

　　本酸度計是利用玻璃電極和銀一氯化銀電極對被測溶液中不同酸度所產生的直流電勢，輸入到一臺用高輸入阻抗集成運算放大器組成的直流放大器，以達到pH值指示的目的。以下分三個部分進行說明。

　　1.測量原理：

　　水溶液酸堿度的測量一般用玻璃電極作為測量電極、甘汞電極或銀一氯化銀電極參比

　　電極，當氫離子活度發生變化時，玻璃電極和參比電極之間的電動勢也隨著引起變化，電動勢變化符合下列公式：

　　E=E0—2.3026

　　式中： R：氣體常數(8314焦耳/度•克分子);

　　T：絕對溫度：(273±t℃);

　　F：法拉第常數(96495庫侖/克•當量);

　　E：電極系統零電位;

　　pH：表示被測溶液pH值和內溶液pH值之差。

　　2.電極系統：

　　E—201——C9復合電極是由玻璃電極(測量電極)和銀一氯化銀電極(參比電極)組合在一起的塑殼可充式復合電極。玻璃電極頭部球泡是由特殊配方的玻璃薄膜制成，它僅對氫離子有敏感作用，當它浸入被測溶液內，則被測溶液中氫離子與電極球泡表面水化層進行離子交換，形成一電位球泡內層也同有電位存在。因此球泡內外產生一電位差，此電位差隨外層氫離子濃度的變化而改變。由于電極內部的溶液氫離子濃度不變，所以只要測出此電位差就可知被測溶液的pH值。

　　玻璃電極球泡內通過銀氯化銀電極組成半電池，球泡外通過銀氯化銀參比電極，組成另一個半電池，二個半電池組成一個完整的化學原電池其電勢僅與被測溶液氫離子濃度有關。

　　當一對電極形成的電位差等于零時，被測溶液的pH值即為零電位pH值。它與玻璃電極內溶液有關。本儀器的零電位為pH7，因此僅適應配用零電位pH值為7的玻璃電極。

　　3. 儀器：

　　本儀器用高輸入阻抗集成運算放大器組成的同相直流放大電路，對電極系統的電勢進行

　　pH值轉換，以達到精確測量溶液中氫離子濃度的目的。下面介紹本儀器面板上各調節旋紐的作用(插圖見下頁)。

　　“溫度”調節旋紐是用于補償由于溫度不同時對測量結果產生的影響。因此在進行溶液pH值測量及pH校正時，必須將此旋紐調至該溶液溫度值上。在進行電極電位mV值測量時，此旋紐無作用。

　　“斜率”調節旋紐是用于補償電極轉換系數。由于實際的電極系統并不能達到理論上轉換系數(100%)。因此，設置此調節旋紐是便于用戶用二點校正法對電極系統進行pH校正，使儀器能更精確測量溶液pH值。

　　由于玻璃電極(零電位pH值為7)和銀—氯化銀電極浸入pH7緩沖溶液中時，其電勢并不都是象理論上的0mV，而有一定值，其電位差我們稱之為不對稱電位。這個值的大小取決于玻璃電極膜材料的性質，內外參比體系、測量溶液和溫度等因素。“定位”調節旋紐就是用于消除電極不對稱電位對測量結果所產生的誤差。

　　面板上各調節旋紐位置示意圖

　　“斜率”、“定位”調節旋紐僅在進行pH測量及校正時有作用。

　　“讀數”按紐開關：當要讀取測量值時，按下此開關。當測量結束時，再按一次此開關，

　　使儀器指針在中間位置，且不受輸入信號的影響，以免打壞表針。

　　“選擇”開關供用戶選定儀器的測量功能。

　　“范圍”開關供用戶選定儀器的測量范圍。

　　四、儀器的使用方法

　　1. 儀器的安裝：

　　儀器電源為220V交流市電。儀器的電源插頭如與用戶規格不符時，用戶可以自行調換

　　合適的插頭，插頭中的接地線絕對不能與其余二根電源線接錯。用戶在使用此儀器時，請把儀器機箱支架撐好，使儀器與水平面成30o角。在未用電極測量前應把配件Q9短路插插入電極插口內，這時儀器的量程放在“6”，按下讀數開關調定位紐，使指針指在中間pH7表明電計工作基本正常。

　　2. 電極安裝：

　　把電極桿裝在機箱上，如電極桿不夠長可以把接桿旋上。將復合電極插在塑料電極夾上。

　　把此電極夾裝在電極桿上，將Q9短路插頭拔去，復合電極插頭插入電極插口內，電極在測量時，請把電極上近電極帽的加液口橡膠管下移使小口外露，以保持電極內KCl溶液的液位差。在不用時，橡膠管上移將加液口套住。

　　3. pH校正：(二點校正方法)

　　由于每支玻璃電極的零電位，轉換系數與理論值有差別，而且各不相同。因此，如要進

　　行pH值測量，必須要對電極進行pH校正，其操作過程如下：

　　(1) 開啟儀器電源開關。如要精密測量pH值，應在開電源開關30分鐘后進行儀器

　　的校正和測量。將儀器面板上的“選擇”開關置“pH”檔，“范圍”開關置“6”檔，“斜率”旋紐順時針旋到底(100%處)，“溫度”旋紐置此標準緩沖溶液的溫度。

　　(2) 用蒸餾水將電極洗凈以后，用濾紙吸干。將電極放入盛有pH7的標準緩沖溶液

　　的燒杯內，按下“讀數”開關，調節“定位”旋紐，使儀器指示值為此溶液溫度下的標準pH值(儀器上的“范圍”讀數加上表頭指示值即為pH指示值)，在標定結束后，放開“讀數”開關，使儀器置于準備狀態。此時儀器指針在中間位置。

　　(3) 把電極從pH7的標準緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸干。根據

　　你將要測pH值的樣品溶液是酸性(pH7)或堿性(pH7)來選擇pH4或pH9的標準緩沖溶液。把電極放入標準緩沖溶液中，把儀器的“范圍”置“4”檔(此時為pH4的，標準緩沖溶液時)或放置“8”檔(此時為pH9的標準緩沖溶液時)，按下“讀數”開關，調節“斜率”旋紐，使儀器指示值為該標準緩沖溶液在此溶液溫度下的pH值，然后放開“讀數”開關。

　　(4) 按(2)條的方法再測pH7的標準緩沖溶液，但注意此時應將“斜率”旋紐維

　　持不動，在按(3)條操作后的位置不變。如儀器的指示值與標準緩沖溶液的pH誤差是符合你將要進行pH測量時的精度要求，則可認為此時儀器已校正完畢，可以進行樣品測量。

　　若此誤差不符合你將要進行pH測量時的精度要求，則可調節“定位”旋紐至消除此誤差，然后再按(3)條順序操作。一般經過上述過程，儀器已能進行pH值的精確測量了。

　　在一般情況下，兩種標準緩沖溶液的溫度必須相同，以獲得最佳pH校正效果。

　　4. 樣品溶液pH值測量：

　　(1)在進行樣品溶液的pH值測量時，必須先清洗電極，并用濾紙吸干。在儀器

　　已進行pH校正以后，絕對不能再旋動“定位”、“斜率”旋紐，否則必須重新進行儀器pH校正。一般情況下，一天進行一次pH校正已能滿足常規pH測量的精度要求。

　　(2)將儀器的“溫度”旋紐旋至被測樣品溶液的溫度值。將電極放入被測溶液中。儀器的“范圍”開關置于此樣品溶液的pH值檔上，按下“讀數”開關。如表針打出左面刻度線，則應減少“范圍”開關值。如表針打出右面刻度線，則應增加“范圍”的開關值。直至表針在刻度上，此時表針所指示的值加上“范圍”開關值，即為此樣品溶液pH值。請注意，表面滿刻度值為2pH，最少分度值為0.02pH。

　　希望被測樣品溶液的溫度和用于儀器pH校正的標準緩沖溶液的溫度相同。這樣能減小由于電極而引起的測量誤差，提高儀器測量精度。

　　5. 電極電位的測量：

　　(1) 測量電極插頭芯線接“—”，參比電極連接線“+”。復合電極插頭芯線為測量電極，外層為參比電極，在儀器內參比電極接線柱已與電極插口外層相接，不必另連線。如測量電極的極性和插座極性相同時，則儀器的“選擇”置“+mV”檔。否則，儀器的“選擇”置“—mV”檔。

　　(2) 將電極放入被測溶液，按“讀數”開關。如儀器的“選擇”置“+mV”時，當表針打出右面刻度時，則增加“范圍”開關值，反之，則減少“范圍”開關值，直至表針在表面刻度上。如儀器的“選擇”置“—mV”時，當表針打出右面刻度時，減少“范圍”開關值。反之，則增加“范圍”開關值。

　　(3) 將儀器的“范圍”開關值，加上表針指示值，其和再乘以100，即得電極電位值，單位為：mV。電極電位值的極性，當儀器的“選擇”開關置“+mV”檔，則測量電極極性相同于插座極性，反之，則測量電極極性為“—”。

　　五、儀器的維護及注意事項

　　儀器必須很好維護，以保證儀器的使用壽命和測量精度，儀器全部采用集成電路，儀器的輸入阻抗很高，因此在使用和存放儀器時，必須注意以下幾條：

　　(1) 儀器的輸入端(即復合電極插口)，必須保持清潔，不使用將Q9短路插插入，使儀器輸入處于短路狀態，這樣能防止灰塵進入，并能保護儀器不受靜電影響。

　　(2) 儀器在按下“讀數”開關時發現指針打出刻度時，應放開“讀數”開關，檢查分檔開位置及其它調節器是否適當。電極頭是否浸入溶液。如在pH檔時，輸入信號近于pH7或輸入端短路時，分檔開關應在“6”檔，在mV檔時，分檔開關應在“0”mV。

　　(3) 調節“溫度”旋紐時勿用力過大，以防止移動緊固螺絲的位置，影響pH準確度。

　　(4) 當按下讀數開關，調節“定位”旋紐達不到標準緩沖溶液的pH值是時，即

　　說明電極的不對稱電位很大(大于±1pH)，或被測緩沖溶液pH值不正確，應調換電極或溶液試之。

　　用儀器測量緩沖溶液誤差較大時，可以用電位差計毫伏值輸入到儀器輸入端。儀器置

　　mV檔。當電位差計輸入0，±100，±200，~±1400mV時，觀測儀器的指示值，分別情況按下面方法調節機箱邊的“零點”、“+mV”、“—mV”三調節器。注意，儀器出廠時已把此三個調節器調整好了，如沒有電位差計，請不要隨便旋動此調節器。

　　a.當儀器在輸入正負各檔mV值時，基本上誤差都相同，且極性相同(如都差—2mV)可調節“零點”調節器，以消除此誤差。b.當儀器在輸入正負各檔mV值時，儀器在0mV輸入時誤差很小(小于1mV)。但儀器的誤差隨輸入信號變化而改變時，則當測“+mV”值時有此誤差，可調節“+mV”調節器，測“—mV”值時有此誤差可調節“—mV”調節器，以消除此誤差。c.當儀器在輸入正負各檔mV值時，儀器在0mV輸入時有一定的誤差(如2mV時)，且此誤差隨輸入信號的變化而改變時，則可在儀器輸入0mV時，調“零點”調節器，使儀器指示為0mV，然后輸入±1400mV，分別調節“+mV”，“—mV”調節器，使儀器誤差達到技術要求即可。經過上述過程調節，儀器一般就能達到規定的技術要求，如儀器在測量過程中仍有誤差，則要把儀器送到專設的維修點進行檢驗維修。pH玻璃電極在常規情況下只能保存、使用一年。

　　六.電極使用維護及注意事項電極使用維護及注意事項：

　　1.電極在測量前必須用已知pH值的標準緩沖溶液進行定位校準，為取得更正確的結果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被測值愈好。

　　2.取下帽后要注意，在塑料保護柵內的敏感玻璃泡不與硬物接觸，任何破損和擦毛都會使電極失效。

　　3. 測量完畢，不用時應將電極保護帽套上，帽內應放少量補充液，以保持電極球泡的濕潤。

　　4. 復合電極的外參比補充液為3M氯化鉀溶液(附件有：內裝3M氯化鉀小瓶一只，用戶只需加入60ml蒸餾水搖勻，此溶液即為外參比補充液)，補充液可以從上端小孔加入。

　　5. 電極的引出端，必須保持清潔和干燥，絕對防止輸出兩端短路，否則將導至測量結果失準或失效。

　　6. 電極應與輸入阻抗較高的酸度計(10≥12?)配套，能使電極保持良好的特性。

　　7. 電極避免長期浸在蒸餾水中或蛋白質和酸性氟化物溶液中，并防止有機硅油脂接觸。

　　8. 電極經長期使用后，如發現梯度略有降低，則可把電極下端浸泡在內4%HF(氫氟酸)中3-5秒鐘，用蒸餾水洗凈，然后在氯化鉀溶液中浸泡，使之復新。

　　9. 被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質，而使電極鈍化，其現象是敏感梯度降低，或讀數不準。如此，則應根據污染物質的性質，以適當溶液清洗，使之復新。

　　注：選用清洗劑時，如能溶解聚碳酸樹脂的清洗液，如四氯化碳，三氯乙烯，四氫呋喃等，則可把聚碳酸樹脂溶解后，涂在敏感玻璃球泡上，而使電極失效，請慎用!污染物質和清洗請看下表，供參考。

　　污染物 清洗劑

　　無機金屬氧化物 低于1M稀酸

　　有機油脂類物 稀洗滌劑(弱堿性)

　　樹脂高分子物質 酒精、丙酮、乙醚

　　蛋白質血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)

　　顏料類物質 稀漂白液，過氧化氫

　　附錄1：緩沖溶液的配制

　　(1) pH4溶液：用GR鄰苯二甲酸KHC3H4O410.21克，溶解于1000CC的蒸餾水中。

　　(2) pH6.86溶液：用GR磷酸二氫鉀KH2PO43.4克，GR磷酸氫二鈉NHPO3.55克，溶解于1000CC蒸餾水中。

　　(3) pH9.20溶液：用GR硼砂鈉Na2B4O7，10H2O3.81克，溶解于1000CC蒸餾水中。附錄2：緩沖溶液的pH值與溫度關系對照表

　　液溫度℃ 磷苯二甲酸鹽 中 性 磷 酸 鹽 硼 酸 鹽

　　5 4.01 6.95 9.39

　　10 4.00 6.92 9.33

　　15 4.00 6.90 9.27

　　20 4.01 6.88 9.22

　　25 4.01 6.86 9.18

　　30 4.02 6.85 9.14

　　35 4.03 6.84 9.10

　　40 4.04 6.84 9.07

　　45 4.05 6.83 9.04

　　50 4.06 6.83 9.01

　　55 4.08 6.84 8.99

　　60 4.10 6.84 8.96