食用酒精甲醇含量的測定

 　　1 范圍：

　　本方法采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測定食用酒精中甲醇的含量。

　　本方法適用于食用酒精中甲醇含量的測定結(jié)果表示為mg/L 保留一位小數(shù)

　　2 原理：

　　根據(jù)甲醇等被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)于毛細(xì)管色譜柱中經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出在氫火焰中電離檢測內(nèi)標(biāo)法定量。

　　3 試劑：

　　3.1 基準(zhǔn)乙醇

　　經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜測定,其中甲醇雜醇油醛等組分含量低于1mg/L 的高純乙醇為基準(zhǔn)。

　　3.2 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液1g/L

　　準(zhǔn)確稱取0.100g 甲醇色譜純試劑將其定量移入100mL 容量瓶中用基準(zhǔn)乙醇稀釋至刻度混勻。

　　3.3 正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液1g/L

　　準(zhǔn)確稱取0.100 g 正丁醇色譜純試劑將其定量移入100mL 容量瓶中用基準(zhǔn)乙醇稀釋至刻度混勻。

　　4 儀器：

　　4.1 氣相色譜儀采用氫火焰離子化檢測器配有毛細(xì)管色譜柱連接裝置

　　4.2 微量注樣器10ìL

　　5 操作步驟：

　　5.1 色譜柱的選擇

　　選擇固定液為聚乙二醇20M 系列的石英交聯(lián)或鍵合毛細(xì)管柱柱內(nèi)徑0.25 0.32mm

　　膜厚0.25 0.33mm 柱長25 30 米

　　5.2 色譜條件：

　　0.5 1.0mL/min ，分流比為20﹕1 100﹕1 ，尾吹氣約為30 mL/min。

　　柱溫：

　　初始柱溫為70 保持3 min 然后以5 /min程序升溫至100 ℃，以使甲醇及內(nèi)標(biāo)峰與食用酒精中其它組分的色譜峰獲得完全分離。

　　檢測器溫度和進(jìn)樣口溫度的設(shè)定隨儀器而異建議設(shè)定為200 左右

　　5.3 相對校正因子f 值的測定：

　　準(zhǔn)確吸取1.00mL 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(1g/L) ，移入10mL 容量瓶中，用基準(zhǔn)乙醇稀釋至刻度，加入0.20mL 正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液(1g/L) 混勻，待色譜儀基線穩(wěn)定后用微量注樣器進(jìn)樣1.0ìL，記錄甲醇和內(nèi)標(biāo)色譜峰的保留時間及其峰面積計算出甲醇的相對質(zhì)量校正因子f 值。

　　5.4 樣品的測定：

　　于10mL 容量瓶中倒入待測酒精試樣至刻度，準(zhǔn)確加入0.20mL 內(nèi)標(biāo)溶液1g/L 混勻，在與f 值測定相同的條件下進(jìn)樣根據(jù)保留時間確定甲醇峰的位置，并記錄甲醇峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰的面積計算出樣品中甲醇的含量。